Chuẩn bị trước khi hoạt động
1, Kiểm tra thành phần
Xác nhận rằng động cơ quay, chai chưng cất, chai nhận, ống ngưng tụ, bơm chân không và các bộ phận khác trong tình trạng tốt, các bộ phận thủy tinh không bị nứt và vòng đệm giao diện không bị lão hóa.
2, Đổ nước vào bồn tắm
Một lượng nước vừa phải (hoặc bồn tắm dầu) được bơm vào bể sưởi để đảm bảo bề mặt đủ cao để nhấn chìm đáy chai chưng cất, đốt khô bị nghiêm cấm.
3, Kết nối nước ngưng tụ
Bật hệ thống tuần hoàn ngưng tụ, đầu vào nước kết nối với nguồn (chẳng hạn như vòi nước), đầu ra được dẫn đến bể xả để kiểm tra lưu lượng nước thông suốt.
4, Chuẩn bị mẫu
Chất lỏng bay hơi được đổ vào chai chưng cất, thể tích không vượt quá 1/2 thể tích chai (dung môi hữu cơ dễ bay hơi được khuyến nghị ≤1/3), tránh phun nước khi sôi.
II. Kết nối và cài đặt thiết bị
1, Lắp đặt container
Cố định chai nhận và chai chưng cất bằng khóa đặc biệt, đảm bảo giao diện chặt chẽ (có thể được phủ mỡ chân không để tăng cường độ kín).
Điều chỉnh tay cầm nâng để chai chưng cất được ngâm khoảng 2cm dưới bề mặt bồn tắm nước, bề mặt bằng phẳng với bề mặt bên trong chai.
2, Kết nối hệ thống chân không
Các đường bơm chân không được nối với cửa hút (giao diện không ngưng tụ) trên đỉnh bình ngưng.
Đóng van thông hơi (van chân không vẫn ở trạng thái song song) và kiểm tra độ kín của đường ống.
3, Nhiệt độ và tốc độ cài đặt trước
Bật nguồn nồi nước và đặt nhiệt độ (thường thấp hơn 10-20 ° C so với điểm sôi của dung môi).
Mở hệ thống làm lạnh ngưng tụ trước thời hạn (nếu cần làm mát ở nhiệt độ thấp, cần khởi động trước 30 phút).
3. bắt đầu chưng cất
1, Hút bụi
Mở bơm chân không và quan sát kim đo áp suất ổn định dưới -0,08 MPa (khuyến nghị -0,09 MPa), nếu không đạt tiêu chuẩn cần kiểm tra độ kín.
2, Bắt đầu quay và sưởi ấm
Đầu tiên mở động cơ quay, tốc độ quay được điều chỉnh đến 50-300 vòng/phút (tốc độ thấp cho chất lỏng nhớt), để hoạt động ổn định.
Mở bồn tắm nước nóng và quan sát chặt chẽ trạng thái chất lỏng bên trong chai chưng cất để ngăn chặn sự sôi.
3, Giám sát quá trình
Xác nhận rằng ngưng tụ nhỏ giọt đồng đều vào chai nhận, nếu chất lỏng sôi dữ dội:
Tạm dừng sưởi ấm, nâng chai chưng cất ra khỏi bồn nước;
Hoặc van khí mở nhỏ làm giảm độ chân không.
4.Kết thúc hoạt động
1, Trình tự ngừng hoạt động
Ngừng quay → nâng chai chưng cất → từ từ mở van thở (áp suất hệ thống cân bằng) → tắt bơm chân không → tắt hệ thống sưởi → tắt ngưng tụ.
2, Thu thập mẫu
Sau khi áp suất bằng không, hãy tháo chai nhận (nếu cần cô đặc) hoặc chai chưng cất (nếu cần chất rắn còn lại), chú ý đến nguy cơ bỏng.
3, Làm sạch và bảo trì
Đổ sạch nồi nước và lau khô, phòng ngừa cặn nước;
kịp thời làm sạch các bộ phận thủy tinh để loại bỏ dư lượng dung môi;
Kiểm tra trạng thái vòng đệm và thay thế nếu cần thiết.
V. Những lưu ý chính
1, Bảo vệ an toàn
Khi vận hành đeo kính bảo hộ và găng tay chống dung môi, dung môi dễ cháy cần tránh xa nguồn lửa trong tủ thông gió.
2, Chống lại rủi ro hút
Thứ tự ngừng hoạt động phải được tuân thủ nghiêm ngặt: thông qua khí quyển trước khi tắt máy bơm chân không, nếu không nó có thể làm hỏng cơ thể bơm bằng cách hút ngược.
3, Bảo dưỡng thường xuyên
Thay nước tinh khiết bồn tắm hàng tuần, thường xuyên loại bỏ quy mô bằng axit citric; Kiểm tra mức dầu bơm chân không hàng tháng.