14 Phân tích tạp chất đất hiếm trong 99,99998% Đất hiếm siêu tinh khiết Cerium Oxide (Ce₂ O₃)

Về chúng tôi

PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd

Thông tin E-mail
li.fu@perkinelmer.com
Điện thoại
Địa chỉ
Số 1670 đường Zhang Heng, Pudong Xinqu

Ngày:2025-12-31Đọc:3

　　Đất hiếmLà một trong những nền tảng của ngành công nghiệp công nghệ hiện đại, các sản phẩm đất hiếm có độ tinh khiết cao ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất của sản phẩm cuối cùng. Từ năng lượng xanh đến điện tử thông minh, từ vũ khí tiên tiến đến thiết bị y tế, không thể tách rời chuỗi "vàng công nghiệp" này. Quá trình chuẩn bị của nó là hiện thân của công nghệ tách hóa học, cũng là một dấu hiệu quan trọng về sức mạnh của một quốc gia trong lĩnh vực khoa học vật liệu và hóa chất tốt. Hiện nay, Trung Quốc là nhà sản xuất và cung cấp đất hiếm có độ tinh khiết cao lớn nhất thế giới, với chuỗi công nghiệp hoàn chỉnh từ khai thác mỏ đến tách và tinh chế.

　　►Đất hiếm tinh khiết caoNó thường đề cập đến các oxit hoặc kim loại đất hiếm đơn lẻ có độ tinh khiết trên 99,9% chứ không phải là đất hiếm hỗn hợp. Độ tinh khiết là chỉ số quan trọng nhất của nó, vì ngay cả một lượng nhỏ tạp chất (các nguyên tố đất hiếm khác hoặc các nguyên tố không phải đất hiếm) có thể ảnh hưởng nghiêm trọng đến hiệu suất ứng dụng của nó trong lĩnh vực công nghệ cao. Với sự cải tiến liên tục của công nghệ tinh chế, độ tinh khiết của oxit đất hiếm có thể đạt 6N hoặc 7N, do đó đưa ra yêu cầu cao hơn đối với các phương pháp xác định tạp chất đất hiếm vi lượng.

　　►Hiện nay phương pháp phát hiện các nguyên tố tạp chất trong đất hiếm có độ tinh khiết cao chủ yếu dựa trênQuang phổ phát xạ plasma kết hợp tự cảm (ICP-OES) và quang phổ khối plasma kết hợp tự cảm (ICP-MS) trong tiêu chuẩn quốc gia GB/T 18115.1-15. Đối với oxit đất hiếm có độ tinh khiết dưới 99,99% có thể được thử nghiệm với ICP-OES bằng phương pháp phù hợp ma trận. Đối với hơn 99,99% oxit đất hiếm cần được kiểm tra bằng ICP-MS bằng phương pháp điều chỉnh tiêu chuẩn bên trong.

　　►Khi sử dụng phương pháp ICP-MS để phát hiện đất hiếm có độ tinh khiết cao, các nguyên tố đất hiếm rất dễ hình thành oxit, nhiễu phổ khối của các ion đa nguyên tử như hydrua và hydroxit, do đó cần thiết bị có khả năng loại bỏ nhiễu mạnh để loại bỏ nhiễu phổ khối, nếu không cần phải sử dụng cột thu nhỏ C272 để tách ma trận để giảm nhiễu phổ khối. Ngoài ra, vì bản thân các nguyên tố đất hiếm có nhiệt độ thăng hoa cao hơn rất dễ tích lũy trên nón giao diện làm mát bằng nước, gây tắc nghẽn miệng nón, làm cho tín hiệu của thiết bị trôi dạt, do đó cần thiết bị có khẩu độ miệng nón lớn hơn để tạo điều kiện phân tích lâu dài các mẫu như vậy.

Công ty Perkin ElmerNexION 5000G đa cực bốn cực ICP-MSĐược trang bị công nghệ giao diện tricone thế hệ thứ hai hoàn toàn mới (khẩu độ lớn nhất trong ngành) với công nghệ OmniRing và máy phát tần số vô tuyến plasma với cuộn dây tần số vô tuyến LumiCoil, phân tích ổn định các mẫu ma trận cao như đất hiếm có độ tinh khiết cao trong thời gian dài. Quan trọng hơn, trong quá trình loại bỏ nhiễu phổ khối, cực tứ cực phía trước (Q0) của NexION 5000G loại bỏ ion ma trận thông qua công nghệ quét phổ khối đồng bộ với cực tứ cực chính, cho phép ion mục tiêu xâm nhập tối đa vào Q1 để sàng lọc, giảm hiệu ứng điện tích không gian, ion khối lượng đơn (độ phân giải<0,3amu) được lọc bởi bộ phân tích khối lượng giai đoạn đầu tiên (Q1) đi vào bể phản ứng va chạm cực tứ cực (Q2) được tăng tốc theo trục để can thiệp vào việc loại bỏ ion hoặc chuyển khối lượng của ion mục tiêu.

Mã sản phẩm: NEXION 5000G ICP-MS

　　Sản phẩm NexION 5000GBể phản ứng va chạm 4 cực.Nó là một bể chuyên dụng và phổ quát để kiểm soát các phản ứng hóa học trong bể phản ứng. Điều này được thực hiện bằng cách sử dụng điều chỉnh băng thông động trong bể phản ứng. Điều chỉnh băng thông động ngăn chặn các sản phẩm phụ của phản ứng hình thành các nhiễu mới trong khí phản ứng hoặc tạp chất khí phản ứng có thể đã được đưa vào bể phản ứng. Hỗn hợp 100% khí phản ứng tinh khiết hoặc khí phản ứng cao có thể được sử dụng trong bể phản ứng và băng thông của bể phản ứng có thể dễ dàng loại bỏ nhiễu có thể dự đoán, lặp lại. Sau khi đi qua một bể phổ quát, ion mục tiêu đi vào bộ phân tích khối lượng giai đoạn thứ hai (Q3), sàng lọc nhiễu, thực hiện sàng lọc khối lượng của ion mục tiêu cuối cùng, do đó đưa nó vào máy dò để phát hiện.

Thực hành thực tế: Xác định 14 tạp chất đất hiếm trong 99,99998% cerium oxide đất hiếm có độ tinh khiết cao (Ce2O3)

Hiện nay các phương pháp kiểm tra tạp chất đất hiếm trong xeri oxit chủ yếu dựa trên GB/T 18115.2-2020Quang phổ Plasma kết hợp tự cảm và quang phổ Plasma kết hợp tự cảm。

ởThông qua ICP-OESKhi tiến hành thử nghiệm, bị hạn chế bởi độ nhạy và độ phân giải của máy quang phổ, phạm vi phát hiện đất hiếm tạp chất là 0,001% -0,1%, không thể đáp ứng nhu cầu phát hiện đất hiếm có độ tinh khiết cao.

ởÁp dụng ICP-MSKhi phân tích được thực hiện, Ce+kết hợp với O+và H+tạo thành các ion đa nguyên tử, ảnh hưởng đến việc phát hiện La, Pr, Gd, Tb, Lu. Đặc biệt, khi phân tích Gd và Tb, cần kiểm tra phân tích sau phân tách ma trận Ce thông qua cột vi mô C272.

(Click để xem ảnh lớn)

Khối phổ nhiễu trong ma trận Ce

　　NexION 5000G đa cực bốn cực ICP-MSNếu không thông qua bất kỳ phương pháp phân tách cơ thể nào, có thểDễ dàng loại bỏ nhiễu quang phổ khối được tạo ra trong ma trận CeCung cấp bảo đảm mạnh mẽ cho việc kiểm tra đất hiếm tinh khiết cao. Trong quá trình phát hiện Ce có độ tinh khiết cao, NexION 5000G cho phép các ion mục tiêu tạo thành các cụm ion đặc biệt bằng cách đưa khí phản ứng hoạt tính cao, khí amoniac có độ tinh khiết cao và oxy có độ tinh khiết cao vào một bể đa năng, tránh nhiễu ion đa nguyên tử được hình thành bởi ma trận Ce và kiểm soát chính xác hướng tạo ra chất phản ứng bằng cách kiểm soát điện trường tăng tốc trục và RPq trong bể phản ứng va chạm và tránh sản xuất các sản phẩm phụ.

　　Phát hiện Pr trong ma trận Ce, sơ đồ loại bỏ nhiễu CeH

(Click để xem ảnh lớn)

　　Phát hiện Tb trong ma trận Ce, sơ đồ loại bỏ nhiễu CeOH

(Click để xem ảnh lớn)

　　Sau khi loại bỏ nhiễu, kết quả kiểm tra 14 loại đất hiếm tạp chất trong đất hiếm có độ tinh khiết cao.

(Click để xem ảnh lớn)

　　kết luận

　　NexION 5000G đa cực bốn cực ICP-MSCó nhiều nhóm thiết kế cực bốn cựcKhông cần áp dụng công nghệ tách ma trận đất hiếm phức tạp, là có thể phân tích chính xác mẫu đất hiếm có độ tinh khiết cao trong thời gian dài. Sự can thiệp phổ khối được giảm xuống rất thấp bằng cách đưa khí phản ứng phản ứng hoạt động cao tinh khiết vào bể phản ứng va chạm cực bốn cực, trong đó sự can thiệp của CeO, CeOH đối với Tb và Gd được loại bỏ bằng cách đưa khí amoniac vào bể phản ứng va chạm cực bốn cực và sự can thiệp của CeH và CeO2H đối với La, Pr và Lu được loại bỏ bằng cách đưa oxy vào bể phản ứng va chạm cực bốn cực để đáp ứng các yêu cầu phát hiện Ce có độ tinh khiết cao.

Bài viết cuối cùng:Giới thiệu về Viện Nghiên cứu Tâm lý người sử dụng ma túy (PSD) (

Bài viết tiếp theo: