Xác định dạng antimon trong đất bằng HPLC-ICP-MS

Về chúng tôi

PerkinElmer Enterprise Management (Shanghai) Co., Ltd

Thông tin E-mail
li.fu@perkinelmer.com
Điện thoại
Địa chỉ
Số 1670 đường Zhang Heng, Pudong Xinqu

Ngày:2025-11-08Đọc:4

　　Antimony (Sb) là một nguyên tố kim loại độc hại.Antimon là kim loại được khai thác nhiều thứ chín trên toàn thế giới và các hợp chất của nó được liệt kê là chất gây ô nhiễm chính của Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ. Mối quan tâm về môi trường đối với antimon giống kim loại ngày càng tăng do việc sử dụng rộng rãi và tương ứng với các hoạt động khai thác antimon. Các hiện tượng tự nhiên như thời tiết, hoạt động sinh học và hoạt động núi lửa cùng với con người gây ra sự phát thải antimon ra môi trường. Antimony thải ra môi trường có thể trải qua các phản ứng hấp phụ và oxy hóa khử trên môi trường hữu cơ hoặc vô cơ, làm thay đổi hình thái tồn tại của nó và có tác dụng độc hại đối với hệ sinh thái.

　　Antimony có nhiều trạng thái oxy hóa(0，III，V) ， Các trạng thái oxy hóa III và V là các dạng vô cơ phổ biến nhất trong môi trường tự nhiên. Trong môi trường ẩm ướt, Sb(OH)3 và Sb(OH)6 là các dạng hóa học chính. Nói chung, các hợp chất antimon vô cơ độc hơn các hợp chất hữu cơ antimon và Sb(III) độc hơn Sb(V)2. Trong dung dịch đất, antimon chủ yếu ở dạng ion oxit hóa trị năm Sb(OH)6. Do đó, việc xác định hình thái hóa học của antimon là rất quan trọng đối với các khía cạnh hành vi và xu hướng môi trường.

Để phân tích hình thái của Sb(III) và Sb(V), Gudny Okkenhaug3 báo cáo sử dụng phương pháp quang phổ phát xạ plasma kết hợp điện cảm hydro (HG-ICP-OES) để chuyển đổi Sb(III) thành SbH3 bằng cách trộn dung dịch mẫu với NaBH4. Giảm Sb(V) thành Sb(III) bằng dung dịch axit ascorbic KI, tổng Sb(Sbtot) được phân tích. Nồng độ Sb(V) được tính bằng sự khác biệt nồng độ giữa Sbtot và Sb(III). Phương pháp này mất nhiều thời gian và đòi hỏi phải phân tích mẫu hai lần. Faye Liu4 báo cáo rằng tổng nồng độ Sb, Sb (III) và Sb (V) trong nước có thể được xác định bằng phương pháp HPLC-ICP-MS.

Thông qua nghiên cứu nàyPhương pháp trao đổi anionTrong các mẫu đấtB5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3). sử dụngTrang chủ ™ HPLC-ICP-MSGiải pháp phân tích hình thái sẵn sàng được phân tích, hệ thống này được kết hợp vớiNexION ® 1100 ICP-MS thành phần NexSAR Inert HPLC。

Thiết kế thí nghiệm

　　 1 　Chuẩn bị mẫu

　　►Mẫu đất được lấy từ Quảng Châu, Trung Quốc. Do tính không đồng nhất của mẫu, ba mẫu đất (0,02 g) được lấy chính xác bằng cách sử dụng cân phân tích (Mettler Toledo, Columbus, Ohio, Hoa Kỳ) và đặt trong ống polypropylene 15 mL (Crystalgen, Comak, New York, Hoa Kỳ). Thêm 100 μL axit clohiđric (UP cấp, 68%, Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd., Giang Tô Tô Châu) vào mỗi mẫu, xoay ống nghiệm để đảm bảo mẫu được ngâm hoàn toàn trong axit clohiđric. Sau 20 phút, thêm 9,9 mL axit citric 1% để kiểm tra.

　　►Hòa tan Sb2O3 rắn (99,99%, Shanghai Aladdin Resident&Technology Co., Ltd., Thượng Hải, Trung Quốc) trong 37% HCl để chuẩn bị Sb(III) ở nồng độ 1000 ppm. Sb (V) được chuẩn bị bằng cách sử dụng dung dịch tiêu chuẩn đơn nguyên tố 1000 ppm Sb (Perkinelmer, Sheldon, Connecticut, Hoa Kỳ) và sau đó pha loãng dung tích bằng axit citric 1% để chuẩn bị dung dịch Sb (III) và Sb (V) ở nồng độ 1, 2, 5 và 10 μg/L.

　　►Do thiếu các chất tiêu chuẩn được chứng nhận, các mẫu bổ sung (bổ sung dạng antimon hỗn hợp 1 ppbμg/L) được chuẩn bị để xác minh độ chính xác của phương pháp phân tích.

　　►Pha chảy được chuẩn bị trong nước siêu tinh khiết bằng cách sử dụng disodium ethylenediaminetetraacetate 20 mmol/L (EDTA-2Na) với phthalate 15 mmol/L. Trong thời gian này, các tiêu chuẩn hiệu chuẩn, mẫu đất và khoảng trống được chuyển vào chai polypropylene HPLC không kim loại mà không cần pha loãng và phân tích trực tiếp.

　　 2 　Công cụ

Tất cả các phân tích được thực hiện bằng cách sử dụng hệ thống HPLC sẵn sàng phân tích hình thái NexSAR (Perkinelmer, Sheldon, Connecticut, Hoa Kỳ), bao gồm máy bơm HPLC NexSAR 200 Inert, bộ lấy mẫu tự động trơ làm mát và khay dung môi với thiết bị khử khí. Hệ thống này hoạt động với NexION 1100 ICP-MS (Perkin Elmer). Chi tiết về các điều kiện phân tích HPLC và ICP-MS được trình bày trong Bảng 1 và 2 tương ứng. Cả mẫu và sản phẩm tiêu chuẩn đều được vận hành theo chế độ tiêu chuẩn. Tất cả các phân tích và thu thập dữ liệu được thực hiện bằng phần mềm sắc ký phân tích hình thái Clarity (DataApex, Prague, Cộng hòa Séc).

　　Bảng 1. Điều kiện phân tích NexSAR Inert HPLC

　　Bảng 2. Thông số thiết bị NexION ICP-MS

(Click để xem ảnh lớn)

Kết quả và thảo luận

　　►Các tiêu chuẩn Sb(III) và Sb(V) (1-10μg/L, n=5) có hệ số tương quan lần lượt là 0,99934 và 0,99983 (Hình 1a và Hình 1b).

　　Hình 1. (a) Dung dịch axit citric 1% cho Sb (III), (b) Dung dịch axit citric 1% cho Sb (V) 1-10μg/L Hiệu chuẩn hồi quy tuyến tính và hệ số tương quan tương ứng

　　►Lớp phủ quang phổ của tiêu chuẩn hiệu chuẩn 1-10μg/L (Hình 2) cho thấy vị trí đỉnh nhất quán, cho thấy máy bơm HPLC NexSAR 200 Inert cung cấp tốc độ dòng chảy đáng tin cậy lặp đi lặp lại, đảm bảo xác định chính xác đỉnh sắc ký và hình dạng đỉnh sắc nét mọi lúc, dẫn đến dữ liệu chính xác cao và tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn tuyệt vời.

　　Hình 2. Lớp phủ phổ của các sản phẩm tiêu chuẩn hiệu chuẩn trong pha dòng chảy (1-10μg/L, n=5) (nhấp vào để xem hình ảnh lớn hơn)

Trong nghiên cứu này, sử dụng Clarity ™ Chức năng đánh giá tiếng ồn ASTM trong phần mềm xác định giới hạn định lượng cho từng hình thái, tức là nồng độ tương ứng với đỉnh tạo ra gấp 10 lần biên độ tiếng ồn cơ bản (tức là 10 S/N (tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn). Sử dụng các pha dòng chảy được xác định, giới hạn định lượng cho Sb(III) và Sb(V) lần lượt là 65 ng/L và 48ng/L. Nếu cần giới hạn định lượng thấp hơn, có thể đạt được bằng nhiều cách, chẳng hạn nhưKéo dài thời gian dừng để cải thiện tỷ lệ tín hiệu tiếng ồn, tăng nhiệt độ trụ(Nếu quy tắc cột sắc phổ cho phép),Thay thế cột sắc ký(Đường kính hẹp)vàDòng chảy bằng nhau。

　　►Hình 3a-c cho thấy sự chồng chéo của ba mẫu đất chưa được đánh dấu với một mẫu đất được đánh dấu (1 μg/L). Bảng 3 cho thấy giá trị xác định của ba mẫu đất và tỷ lệ thu hồi Sb(III) và Sb(V) cho mỗi mẫu. Lớp phủ quang phổ cho thấy ma trận mẫu không ảnh hưởng đến thời gian lưu giữ các dạng antimon khác nhau, chứng minh tính mạnh mẽ của phương pháp và đặc tính này được tăng cường hơn nữa bởi độ chính xác của tốc độ dòng chảy của máy bơm sắc ký. Tỷ lệ phục hồi bổ sung vượt trội xác nhận thêm phương pháp này và chứng minh độ chính xác của nó trong việc sử dụng phân tích định lượng Sb(III) và Sb(V) trong ma trận đất.

　　Hình 3. Lớp phủ mẫu đất (màu xanh) với mẫu đất được đánh dấu 1 ppb (màu đỏ) Spectrum (nhấp vào hình lớn hơn)

　　Bảng 3. Giá trị số và tỷ lệ thu hồi mẫu đất

　　(Click để xem ảnh lớn)

　　 kết luận

Nghiên cứu này áp dụngGiải pháp hình thái NexSAR HPLC-ICP-MSSb(III) và Sb(V) trong đất đã được đánh giá và hệ thống này bao gồmHệ thống NexSAR Inert HPLC trơ với NexION ICP-MS. Tẩy bằng nhau cho phép tách hoàn toàn đường cơ sở Sb (III) khỏi Sb (V) trong vòng 4 phút.

Như nghiên cứu này cho thấy, NexION ICP-MSMạnh mẽMáy bơm Plasma và NexSAR HPLCChính xácVận chuyển pha lưu động,Điều cần thiết để đạt được sự phân tách và phân tích nhất quán, có thể lặp lại. NexSAR đường ống trơ mà không có dư lượng kim loạiĐảm bảo hệ thống HPLC không gây ô nhiễmTrong khi chức năng làm sạch niêm phong chủ động làm giảm nhu cầu bảo trì hệ thống, tăng thời gian hoạt động bình thường của thiết bị và cuối cùng nâng cao thông lượng phòng thí nghiệm.

　　►Vật tư sử dụng

　　(Click để xem ảnh lớn)

　　 Tài liệu tham khảo

1. Số phận liên quan đến nước của các chất ô nhiễm ưu tiên 129. USEPA, 1979 Washington, DC, Hoa Kỳ.

2. Filella, M et al, “Antimon trong môi trường: một đánh giá tập trung vào nước tự nhiên II”, Hóa học giải pháp liên quan. Đánh giá khoa học Trái Đất 59, 265-285.

3. Gudny Okkenhaug et al., "Phân phối, phân loại và sẵn có của antimon (Sb) trong đất và thực vật trên đất từ một khu vực khai thác mỏ Sb hoạt động", Ô nhiễm môi trường, Vol. (159) 2427-2434, 2011.

4. Faye Liu và cộng sự, “Loại hóa antimon và ô nhiễm nước trong khu vực khai thác và nóng chảy antimon Xikuangshan, Trung Quốc”, Environ Geochem Health, Vol. (32) 401-413,2010.

Bài viết cuối cùng:Tương lai mới của Perkin Elmer Drive Car

Bài viết tiếp theo:Tháng 11 học tập tốt, mau tới!