GC / GCMSSắc ký khí và khối phổ
I. Các bước tắt máy
1. Tắt các thông số liên quan đến máy dò trên bảng điều khiển GC hoặc phần mềm máy trạm:
- Lửa dò FID;
- Đầu dò FPD ngọn lửa và điện áp cao (công tắc ống nhân quang);
- Công tắc dòng/xung phát hiện ECD;
- Đầu dò TCD Cầu hiện tại (cầu hiện tại), nhiệt độ cầu hoặc công tắc dây tóc;
- Máy dò NPD Rubidi bead (Rubidi bead hiện tại, điện áp, vv);
Ghi chú:
① Máy dò ngọn lửa tắt như là bước đầu tiên của tắt máy, chủ yếu là để tránh quá trình làm mát của máy dò, hơi nước ngưng tụ do đốt cháy trong máy dò;
② GC của van cơ khí, không thể tắt ngọn lửa bằng bảng điều khiển dụng cụ hoặc phần mềm trạm làm việc, trực tiếp tắt van điều chỉnh khí hydro và không khí hoặc tắt van chuyển mạch khí hydro và không khí để tắt ngọn lửa, cũng có thể tắt van chuyển mạch lọc khí để tắt ngọn lửa;
③ EPC (điều khiển lưu lượng điện tử) lớp GC, máy dò chung ngọn lửa sẽ tự động tắt hydro và không khí sau khi tắt, nếu không cài đặt thủ công tắt;
④ Khi tắt các thông số chính của máy dò, nếu sử dụng cột mao dẫn, không tắt đuôi thổi (điền cột phân tích không có đuôi thổi tùy chọn);
2. Đặt nhiệt độ của từng mô-đun sưởi đến 40 ℃:
- Cổng lấy mẫu GC, máy dò, lò chuyển đổi, hộp cột và nhiệt độ khác;
- Nhiệt độ của các thiết bị bên ngoài, chẳng hạn như dụng cụ xử lý trước: hút nhiệt phân, bộ nạp mẫu trên không và bẫy thổi, v.v.
Lưu ý: Thiết bị có thể được điều khiển thông qua máy trạm GC, các bước như vậy có thể được lưu dưới dạng "phương pháp tắt thiết bị", gọi trực tiếp xuống là được.
3. Tắt công tắc nguồn GC
Đợi cho đến khi nhiệt độ của mỗi mô-đun sưởi giảm xuống dưới 80 ℃, bạn có thể tắt nguồn thiết bị, sau đó tắt máy trạm GC và máy tính;
4. Tắt tất cả các công tắc tổng thể không khí và công tắc nhánh:
- Vận chuyển khí;
- Khí dò FID, FPD và NPD (hydro), khí trợ lực (không khí);
- Khí điện (không khí, vv) cho van khí nén;
5. Làm sạch:
- Đối với các mẫu có độ nhớt, nồng độ lớn, hãy chắc chắn rửa sạch dư lượng bên trong kim lấy mẫu bằng dung môi;
- Thay thế miếng đệm và ống lót mẫu để khởi động sau năm;
- Xử lý chất thải và mẫu thải theo yêu cầu;
II. Lưu ý
1. Sau khi tắt máy phải đóng van nguồn không khí; Nếu phòng thí nghiệm sử dụng xi lanh, trước tiên nên đóng van xi lanh, đợi sau khi khí còn lại của đường dẫn khí thải ra, đồng hồ đo áp suất giảm xuống 0, sau đó đóng van giảm áp;
2. Tắt thiết bị thông gió phòng thí nghiệm, công tắc nguồn tổng thể, v.v. sau khi tắt máy và rút phích cắm, v.v.
3. Đóng kỹ cửa sổ, thời gian dài không dùng GC đóng nắp dụng cụ lại.
LC-MSSử dụng Liquid
Dụng cụ khối phổ tắt máy ngừng dùng, đề nghị chia làm ba bước:
1. Rửa các cột sắc ký, đường ống và kim phun, ngừng làm việc trong trạng thái hoạt động, loại bỏ các cột sắc ký và thay thế bằng hai cách. Thay thế pha lỏng chảy pha cho methanol/nước: 50/50, rửa sạch đường ống và kim phun với 0,8mL/phút trong khoảng 30 phút, loại bỏ dư lượng muối. Sau đó rửa sạch với 100% methanol trong 10 phút.
2. Tắt áp suất cao, hút chân không, dừng phổ khối lượng
- Đầu tiên đảm bảo dừng tốc độ dòng chảy pha lỏng, sau đó đặt nhiệt độ khí khử dung môi xuống mức thấp nhất, dừng nitơ sau khi nhiệt độ giảm xuống 40 ℃
- Phổ khối Standby, đợi 30 phút để thiết bị nguội
- Dụng cụ Vent, hút chân không, xác nhận tốc độ bơm phân tử giảm xuống dưới 3%
- Tắt phổ khối, công tắc nguồn pha lỏng, tắt van cách ly phổ khối
3. Tắt đường dẫn khí và nguồn điện
Tắt van trụ nitơ bể nitơ lỏng hoặc nguồn máy phát nitơ và tắt UPS. Kiểm tra kỹ lưỡng xem nước, điện, khí trong phòng thí nghiệm đã tắt và làm sạch chất thải chưa, kiểm tra vị trí của ống xả có bình thường hay không, việc tắt máy hoàn tất.