I. Đặc điểm vật lý cốt lõi và đặc điểm kỹ thuật kiểm tra

Là một nguyên liệu cụ thể trong lĩnh vực tổng hợp hữu cơ, tính đồng nhất của các đặc tính vật lý của nó là rất quan trọng đối với sự phù hợp của quá trình tiếp theo, các thử nghiệm liên quan được thực hiện theo các tiêu chuẩn phân tích chung của các hợp chất hữu cơ:

1. Ngoại hình và đặc điểm hình thái vi mô

　　•Hiệu suất vĩ mô: Bột tinh thể màu trắng ở tiêu chuẩn, không có tạp chất cơ học, hạt dị sắc hoặc khối tụ có thể nhìn thấy bằng mắt thường. Khi chấp nhận nhập khẩu cần phải vượt qua 40 mục tiêu sàng lọc, tỷ lệ dư lượng sàng cần được kiểm soát dưới 0,05%, góc nghỉ ngơi trong kiểm tra tính lưu động của bột cần ít hơn 35 °, để đảm bảo tính đồng nhất của liên kết cho ăn.

　　•Xem vi mô: Với sự trợ giúp của các quan sát kính hiển vi điện tử quét (SEM), các hạt có dạng lăng trụ thường xuyên hoặc kết tinh dạng phiến, các cạnh tinh thể rõ ràng và không có gờ, kích thước hạt trung bình được phân bố trong khoảng 10-30 μm, hệ số biến thể kích thước hạt cần ít hơn 8%, tránh các vấn đề về tốc độ hòa tan không đồng đều do sự khác biệt về hình thái hạt.

2. Đặc tính nhiệt và phương pháp xác định

　　•Phạm vi điểm nóng chảy: Sử dụng phương pháp nhiệt lượng quét vi sai (DSC) để xác định, tốc độ tăng nhiệt được đặt thành 5 ℃/phút, bầu không khí bảo vệ nitơ (tốc độ dòng chảy 60 mL/phút), điểm nóng chảy thực tế cần ổn định trong khoảng 193 ℃ -195 ℃, đỉnh hấp thụ nhiệt nóng chảy đối xứng và chiều rộng nửa đỉnh nhỏ hơn 1,5 ℃, sự bất thường của đỉnh núi thường gợi ý sự hiện diện của tạp chất dị phân đồng phân.

　　•Ổn định nhiệt: Thông qua phân tích trọng lượng nhiệt (TGA) đánh giá, trong bầu không khí nitơ từ nhiệt độ phòng đến 350 ℃, tổn thất khối lượng dưới 200 ℃ cần ít hơn 0,3%, ở 280 ℃ bắt đầu xuất hiện sự mất trọng lượng rõ ràng (nhiệt độ bắt đầu phân hủy), ở 320 ℃ tỷ lệ mất trọng lượng không vượt quá 5%, cung cấp cơ sở tham số nhiệt độ cho quá trình tổng hợp nhiệt độ cao tiếp theo.

3. Độ hòa tan và tính chất quang học

　　•Hành vi hòa tan: Trong điều kiện nhiệt độ không đổi 25 ℃, xác định độ hòa tan trong các dung môi khác nhau: độ hòa tan trong pha nước<5mg/mL, độ hòa tan trong methanol 20-25mg/mL, độ hòa tan trong dichloromethane>100mg/mL, quá trình hòa tan không có hiện tượng đục, sự khác biệt về độ hòa tan có thể được sử dụng để tách tinh khiết ban đầu của nguyên liệu thô.

　　•Hoạt động quang học: Được xác định bằng máy đo vòng quay tự động, điều kiện thử nghiệm là 20 ℃, đèn natri (589,3nm), dung môi methanol (nồng độ 5,0g/100mL), độ sáng vòng quay cụ thể thực tế cần trong phạm vi -7,5 ° đến -9,5 °, chỉ số này phản ánh trực tiếp tính toàn vẹn của cấu trúc chiral phân tử, độ lệch vượt quá phạm vi được đánh giá là không phù hợp.

Ký hợp đồng cung cấp Phần mềm tính toán định lượng rủi ro ngoài khơi – Safeti Offshore cho Trung tâm nghiên cứu và phát triển An toàn và Môi trường Dầu khí (CPSE) (

Đặc điểm hóa học của nguyên liệu thô Sibu chủ yếu được mô tả bằng cấu trúc phân tử, nhóm chức năng và chỉ số độ tinh khiết. Các chi tiết kỹ thuật cốt lõi như sau:

1. Cấu trúc phân tử và đặc điểm nhóm chức

　　•Thuộc tính cấu trúc: Các phân tử chứa chlorocyclohexyl, dimethylamino và các nhóm chức khác. Nó có đặc tính hóa học điển hình của hợp chất amin. Nó có thể hình thành muối ổn định trong điều kiện axit. Dạng hydrochloride của nó là hình thức phổ biến trong ứng dụng thực tế. Cấu trúc phân tử chứa một trung tâm chiral, và hiện tượng dị cấu quang học tồn tại.

　　•Đặc điểm phổ hồng ngoại: Sử dụng phương pháp nén kali bromua để phân tích phổ hồng ngoại (IR), đỉnh hấp thụ đặc trưng được trình bày trong vùng hồng ngoại trung bình (4000-670cm⁻185): đỉnh rung kính thiên văn N-H ở 3400-3300cm⁻, đỉnh rung kính thiên văn C-H ở 2930-2850cm⁻, đỉnh rung kính thiên văn C-N ở 1450cm⁻, đỉnh hấp thụ đặc trưng C-Cl ở 750cm⁻, có thể được sử dụng làm cơ sở phân biệt cấu trúc.Tôi không biết.

2. Chỉ số độ tinh khiết và ổn định hóa học

　　•Kiểm tra độ tinh khiết: Được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu quả cao (HPLC), cột sắc ký là cột phản xạ C18, pha chảy là methanol-nước (tỷ lệ thể tích 70: 30), bước sóng phát hiện 223nm, thời gian giữ lại đỉnh chính khoảng 8,5 phút, độ tinh khiết cần không ít hơn 98,5%, diện tích đỉnh tạp chất riêng lẻ chiếm không quá 0,5%.

　　•Ổn định hóa học: Trong điều kiện nhiệt độ bình thường và áp suất bình thường, độ nhạy với ánh sáng, độ ẩm thấp, nhưng trong môi trường kiềm mạnh (pH>10) phản ứng thủy phân dễ xảy ra để tạo ra các dẫn xuất cyclohexylamine; Sự suy thoái oxy hóa có thể xảy ra khi tiếp xúc với các chất oxy hóa mạnh, vì vậy cần tránh trộn lẫn với kali permanganat, hydro peroxide và các chất khác.

3. Tính năng thành phần nguyên tố

Xác định bằng phương pháp phân tích nguyên tố, hàm lượng nguyên tố lý thuyết là: carbon 63,0% -64,5%, hydro 8,5% -9,5%, clo 21,5% -22,5%, nitơ 4,3% -4,8%, độ lệch tương đối của giá trị thực và giá trị lý thuyết cần nhỏ hơn 0,3%, có thể được sử dụng để đánh giá phụ trợ định tính và độ tinh khiết ban đầu của nguyên liệu thô.

B5-03=giá trị thông số Ki, (cài 3)

Kiểm soát các đặc tính vật lý và hóa học của nguyên liệu thô Xibu có ý nghĩa quan trọng đối với ngành công nghiệp tổng hợp hữu cơ: bằng cách kiểm soát chính xác các chỉ số vật lý như điểm nóng chảy, độ xoáy cụ thể, có thể đảm bảo tính chọn lọc và năng suất của phản ứng hạ lưu; Sử dụng phổ hồng ngoại, HPLC và các công nghệ đặc tính hóa học khác, nó có thể xác định hiệu quả độ tinh khiết và cấu trúc bất thường của nguyên liệu và giảm rủi ro quá trình. Việc tích lũy dữ liệu đặc tính của nó cũng cung cấp mô hình tham chiếu cho việc xây dựng hệ thống phát hiện các nguyên liệu hóa học tương tự.